[화학과 분석화학 실험] EDTA Titration Of Ca2+ and Mg2+ in natural waters 천연수 내의 Ca2+와 Mg2+의 EDTA적정

소개글

실험목표
천연수 내의 Ca와 Mg의 EDTA를 적정하여 농도를 구할 수 있다.
실험원리
EDTA는 분석화학에서 가장 널리 이용되는 킬레이트제이다. 사실상 주기율표의 모든 원리를 EDTA로 분석할수 있다. 천연수에 가장 많이 들어있는 다가 양이온은 Ca와 Mg이다. 이 실험에서는 EDTA와 반응할 수 있는 전제 금속이온의 농도를 구하고, 그것을 Ca와 Mg의 농도와 같다고 가정한다.
두 번째 실험에서 센 염기인 Mg(OH)로 침전시켜 Ca는 별도로 분석한다.
실험기구 및 시약
NaHEDTA2HO, 부피플라스크, 피펫, 수돗물, pH 10 완충용액, EBT 지시약, 50wt% NaOH, 고체 히드록시나프톨 파랑 지시약
완충용액(pH 10) : 28wt% NH수용액 142ml를 NHCl 17.5g에 가하고, 물로 250ml 되게 묽힌다.
에리오크롬 블랙 T(EBT) 지시약 : 고체 지시약 0.2g을 트리에탄올마인 15ml와 무수 에탄올 5ml 혼합용액에 녹인다.
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목차

천연수내의 Ca와 Mg의 EDTA 적정
실험목표
실험원리
실험기구 및 시약
실험과정
결과
고찰

본문내용

실험과정
1. NaHEDTA2HO(F.w 372.25)를 80℃에서 1시간 동안 말리고, 건조용기에서 식힌다. 약 0.6g을 정확히 달아 물 400ml가 든 500ml 부피 플라스크를 데우면서 녹인다. 실온으로 식히고, 표선까지 묽혀서 잘 섞는다.
2. 피펫으로 시료용액(수돗물)을 250ml 플라스크에 취한다. 바닷물 1.000ml나 수돗물 50.00ml면 족하다. 바닷물 1.000ml를 쓰면 증류수 50ml를 가한다. 각 시료에 pH 10 완충용액 3ml와 EBT 지시약 여섯방울을 가한다. 50ml 뷰렛에 담은 EDTA로 적정하여 포도주빛 붉은색이 파란색으로 변하는 것을 관찰한다. 소량의 물을 첨가하고 좀더 많은 양의 EDTA로 적정함으로써 종말점 찾는 연습을 여러번 할 필요가 있다. 종말점에 도달한 용액은 다른 적정에서 종말점 색깔을 비교하는데 사용하기 위해 보관한다.
3. 적정을 세 번 반복하여 전체 Ca ＋ Mg 농도의 정확한 값을 얻도록 한다. 증류수 50ml로써 바탕적정을 하여 각 결과에서 바탕값을 빼준다.
4. Ca정량을 위해, 시료 네 개를 깨끗한 플라스크에 취한다.(1.000ml의 바닷물을 사용한 경우 증류수 50ml를 가한다.) 50wt% NaOH 30방울을 각 용액에 가하고, 2분간 흔들어서 Mg(OH)를 침전시킨다.(보이지 않을 수도 있다.) 고체 히드록시나프톨 파랑 지시약 약 0.1g을 각 플라스크에 가한다.(이 지시약은 EBT보다 더 놓은 pH에서 파란색으로 남아 있다.) 한시료를 재빠르게 적정하여 종말점을 구한다. 필요하면 여러번 연습한다.
5. 나머지 세 시료를 주의깊게 적정한다. 파란색 종말점에 도달한 후, 가끔 저어주어 Ca(OH)침전물을 저부 녹이면서 5분간 방치한다. 그 다음에 파란색 종말점까지 다시 적정한다. (세워둘 때 파란색이 붉은색으로 바뀌면 이 과정을 반복한다.) 증류수 50ml로 바탕적정을 한다.
6. Ca와 Mg의 전체농도, 개별 이온의 농도를 계산하라. 적정을 되풀이 했을 때의 상대표준편차를 계산하라.

참고 자료

Gibert W. Castellan, PHYSICAL CHEMISTRY, Third edition, University of Maryland.
Rovert H. Perry, Perry;s Chemical Engineer`s Hand book, 6th edition, Mc Graw-Hill, singapore, 1985
분석화학 Daniel C.Harris 자유아카데미