Back titration - Kjeldahl Nitrogen Analysis 역적정 하여 질소 분석하는 실험 전 작성한 예비레포트

소개글

Back titration - Kjeldahl Nitrogen Analysis
역적정 하여 질소 분석하는 실험 전 작성한 예비레포트

목차

★ 실험목적

★ 역적정(Back Titration)

★ Kjeldahl 질소 정량법
1) 분해
2) 증류
3) 중화
4) 적정

★ 실험기구 및 시약

★ 참고문헌

본문내용

★ 실험목적
역적정의 개념을 알아 Kjeldahl 질소 분석의 원리를 알 수 있다.

★ 역적정(Back Titration)
직접적정법에 비해 간접적으로 적정을 행하는 방법이다.
( 직접적정 - 부피분석에 있어서 농도를 알고 있는 한쪽 산 또는 염기용액의 부피를 사용하여 다른 염기 또는 산을 적정하고, 지시약으로 중화점을 확인해 나가는 것.)
분석물질에 농도를 알고 있는 첫 번째 표준시약을 과량 가한 다음 두 번째 표준시약을 사용하여 첫 번째 표준 시약의 과량을 적정하는 방법이다.

분석물질 + 시약 1 → 생성물 + 과량의 시약 1
미지 기지 미지의 양
역적정 : 과량의 시약 1 + 시약 2 → 생성물
미지 기지

역적정의 종말점이 직접적정의 종말점보다 선명하거나 과량의 첫 번째 시양과 분석물질과의 반응을 완결시킬 필요가 있을 경우에는 역적정이 가장 유용하다.

★ Kjeldahl 질소 정량법
1883년에 개발된 Kjeldahl 질소분석법(Kjeldahl nitrogen analysis)은 단백질, 우유, 곡류, 및 밀가루에 존재하는 질소를 정량하는 방법으로 가장 널리 사용하는 방법 중의 하나이다. 우선 고체를 황산 용액 속에서 가열하여 삭여서 (용해, 분해시켜) 질소를 암모늄 이온 NH4+변환시킨다.
Kjeldahl 삭임 : 유기물 C, N, H NH4+ + CO2 + H2O

수은, 구리 및 셀렌 화합물은 삭임 과정에서 촉매로 사용된다. 반응속도를 빠르게 하기 위하여 K2SO4를 첨가하여 진한 황산(98wt%)의 끓는점(338℃)을 높인다. 삭임은 목이 긴 Kjeldahl 플라스크 내에서 수행하여야 시료가 튀어나가 손실되는 것을 막아 줄 수 있다. Kjeldahl 플라스크보다 좀 더 편리한 기구는 마이크로파 봄배(가압 용기)내에서 H2SO4와 H2O를 사용하는 것이다.
삭임이 완결된 후 NH4+ 을 함유하고 있는 용액을 염기성으로 만들어 유리된 NH3를 정확한 양의 HCl이 담겨져 있는 용기 속으로 증류시킨다. 과량의 미반응 HCl을 표준 NaOH 용액으로 적정하여 HCl이 NH3에 의하여 얼마나 소모되었나를 정량한다.

참고 자료

☞ 최신분석화학 / 이대운, 이원 외 2명 / 자유아카데미 / 1998 / p,73~77, p.113~115