[HPLC]방향족 화합물 분석을 위한 HPLC용 칼럼의 개발

소개글

제작된 각 칼럼의 특성은 고정상에 의한 머무름 시간의 변화, 용리 순서의 변화 및 분리정도를 나타내는 칼럼의 이론단수(N), 용량인자(), 분리인자(), 대칭성인자(AF)에 대하여 연구하여 고정상과 분석물질 사이의 상호작용을 밝히고, 방향족 화합물 분석에서 선택성을 향상시켜 방향족 화합물 분석을 위한 고성능의 HPLC용 칼럼을 개발하는데 그 최종 목적이 있다.

목차

List of Figures
List of Tables
약어 및 술어목록
국 문 요 약

Ⅰ. 서론

Ⅱ. 이론
1. 고성능액체크로마토그래피
1.1. 고성능액체크로마토그래피
1.2. 이동상
1.2.1. 용매의 극성
1.3. 칼럼의 효율
1.3.1. 이론단수
1.3.2. 용량인자
1.3.3. 분리인자
1.3.4. 비대칭성인자
2. 방향족 화합물
2.1. π-π 상호작용
2.2. 간접분리메커니즘
3. PAHs(다환방향족탄화수소)
3.1. PAHs의 발생요인
3.2. PAHs의 물리․화학적 성질
3.3. PAHs의 위해성
3.4. PAHs의 분석

Ⅲ. 실 험
1. 재료 및 기기
1.1. 실험재료 및 시약
1.2. 기기 및 칼럼
2. π-π 상호작용을 이용한 고정상의 합성
2.1. 3,5-dinitrobenzylamide 고정상Ⅰ의 합성
2.2. 3,5-dinitrobenzylamide 고정상Ⅱ의 합성
2.3. phthalimide 고정상Ⅰ의 합성
2.4. phthalimide 고정상Ⅱ의 합성
2.5. benzylamide 고정상의 합성
2.6. 1-naphthylamide 고정상의 합성
2.7. 2-naphthylamide 고정상의 합성
3. HPLC 분석
3.1. 정상크로마토그래피
3.1.1. 이동상의 조성에 따른 분리인자()
3.1.2. CHCl3의 비율에 따른 분리인자()
3.1.3. 정상크로마토그래피에서의 PAHs 분석
3.2. 역상크로마토그래피
3.2.1. MeOH와 H2O gradient
3.2.2. ACN과 H2O gradient
4. 간접분리메커니즘에 의한 방향족 화합물의 분리
4.1. 실험방법
Ⅳ. 결과 및 고찰
1. 정상크로마토그래피 26
1.1. 이동상의 조성에 따른 분리인자()
1.2. CHCl3의 비율에 따른 분리인자()
1.3. 정상크로마토그래피에서의 PAHs 분석
2. 역상크로마토그래피
2.1. 이동상의 조성에 따른 용량인자()
2.1.1. MeOH와 H2O gradient
2.1.2. ACN과 H2O gradient
3. HPLC에 의한 방향족 화합물의 분석 결과 고찰
3.1. 용매의 영향
3.2. π-산성 및 π-염기성
3.3. face-to-face stacking & edge-to-face interaction
3.4. π-π 상호작용 외의 다른 요인들
3.4.1. 3,5-dinitrobenzylamide
3.4.2. phthalimide
3.4.3. 1-naphthylamide & 2-naphthylamide
3.4.4. C18
4. 간접분리메커니즘에 의한 방향족 화합물의 분리
4.1. 분자구조 계산결과

Ⅴ. 결 론

참고문헌
ABSTRACT

본문내용

분자 내 존재하는 방향족 작용기는 π-전자시스템의 전자밀도에 따라 π-π-산성 또는 π-염기성 작용기로 불리고 있으며 작용기 사이의 전하이동성 π-π 상호작용은 비결합성 상호작용의 형태에서 여러 다른 상호작용과 함께 중요한 역할을 하는 것으로 알려져 있다.
따라서 본 연구에서는 π-π 상호작용이 방향족 화합물 분석에 미치는 영향을 살펴보기 위하여 다양한 π-전자밀도를 가진 방향족 작용기, 즉 3,5-dinitrobenzoyl 기, phthalyl 기, benzoyl 기, 1-naphtoyl 기, 2-naphtoyl 기를 선택하여 HPLC용 칼럼을 개발하고 벤젠, 나프탈렌, 안트라센, PAHs 화합물 및 방향족 작용기를 가진 다양한 방향족 화합물을 분석하여 HPLC 분석에 미치는 π-π 상호작용의 영향을 연구하였다. 또한 각 고정상에 대한 방향족 화합물의 분리특성을 기존의 C18, F5 고정상과 비교하여 고정상과 분석 물질의 분자간 상호작용을 규명하고자 시도하였다.
그 결과, 본 연구에서 개발된 여러 고정상들은 π-π 상호작용으로 기존 방향족 분석용 HPLC용 칼럼보다 방향족 화합물 분석에 뛰어난 성능을 나타내므로 여러 가지 방향족 화합물 및 π-전자 시스템을 가지는 화합물의 분석에 유용하게 사용될 수 있을 것이며, 나아가 이들 고정상에서 밝혀진 새로운 π-π 상호작용은 더욱 더 향상된 고정상을 개발하거나 다른 응용을 위한 정보도 제공할 것으로 기대된다.

참고 자료

없음