시료 중의 니켈 함량 분석

목차

1. 실험 제목
2. 실험 목적
3. 실험 이론
4. 기구 및 시약
5. 실험 방법
6. 참고문헌
7. 결과
8. 결론 및 토의

본문내용

이번 실험은 스테인리스 속의 니켈의 함량을 니켈과 다이메틸글리옥심과 착화합물 형성 반응을 통하여 무게 분석법으로 알아보는 실험이었다. 스테인리스 조각의 무게를 측정한 후 실험을 통해 니켈과 DMG 반응물의 질량의 값을 도출하고, 그 질량에서 니켈의 분자량 비를 계산하면 스테인리스 속 니켈의 함량을 계산할 수 있다.
스테인리스 조각이 들어있는 비커에 6 M HCl 50 mL와 6 M HNO3 15 mL를 주의해서 가하면 독특한 냄새가 나는 노란색 액체인 왕수가 형성된다. 왕수는 진한 염산과 진한 질산을 3:1의 비율로 혼합한 용액이다. 왕수는 아래와 같은 반응을 통해 형성된다.
왕수에는 매우 강력한 산화제인 염화 니트로실이 작용하기 때문에 금이나 백금, 귀금속 등을 용해시킬 수 있는 산화 용해성을 지니므로 스테인리스를 녹인다.
스테인리스 조각이 모두 녹으면 15% 타타르산 50 mL를 첨가하는데 이는 보조착화제로서 작용한다. 스테인리스는 합금이므로 스테인리스를 녹이면 니켈뿐만 아니라 철, 크로뮴 등의 다양한 금속이 존재하게 된다. 결론적으로 Ni(DMG)2만을 침전시켜야하기 때문에 pH를 조절하는 과정에서 Cr(OH)2, Fe(OH)2와 같은 침전물이 형성되지 않도록 사전에 타타르산을 첨가하여 철,크로뮴과 같은 금속과 착물을 형성하여 방해 물질을 제거한다. 이 착물은 침전되지 않는다.
이후 6 M HCl을 첨가해 용액을 pH 5정도의 약산성으로 만들고, 60~80℃로 가열한다. 가열하는 이유는 금속의 원활한 이온화를 위함이다.
1% dimethylglyoxime 용액을 첨가하는 것은 아래 반응식과 같이 Ni과의 착화합물 형성을 위해 첨가한다.
이 반응은 추가에프 반응으로, 1905년 L.Tschugaeff가 발견한 디메틸글리옥심에 의한 니켈 이온과의 적색 침전 생성 반응을 의미한다.

참고 자료

https://terms.naver.com/entry.naver?docId=2310223&cid=60227&categoryId=60227
https://terms.naver.com/entry.naver?docId=2280586&cid=60227&categoryId=60227
https://terms.naver.com/entry.naver?docId=2310224&ref=y&cid=60227&categoryId=60227
https://www.vedantu.com/chemistry/dimethylglyoxime