[유기화학실험] Benzoic acid의 합성 - 산화+필터+재결정 예비보고서

소개글

"[유기화학실험] Benzoic acid의 합성 - 산화+필터+재결정"에 대한 내용입니다.

목차

1. 실험 방법
2. 실험 목표
3. 이론
4. 기구 및 시약

본문내용

실험 방법
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1. 250mL two-necked round bottom flask에 KMnO₄ 17g과 물 120mL + pyridine 10mL를 넣어서 완전히 용해시키고 toluene 7mL를 가한다. 2. 공기냉각기를 장치하고 약 2시간 동안 flask를 교반하면서 가열한다. 3. 석출된 이산화망간을 흡인여과하고 따뜻한 물로 2~3회 수세한다. 4. 여액과세액을 합한 후 증발농축하여 200mL 정도까지 농축한다. 5. 위의 용액에 HCl을 조금씩 가하여 산성으로 하면 benzoic acid가 석출되므로 흡인여과하여
소량의 냉수로 수세한다. 6. 얻어진 benzoic acid에 물을 적정량 넣고 가열한다. 높은 온도에서 benzoic acid가 녹는 지점까지 물을 아주 소량씩 첨가한다. 7. benzoic acid가 소량의 물에 완전히 녹았으면 ice bath를 이용하여 고체를 석출시킨다. 석출된 고체는 흡인여과하여 필터한다. 8. 얻어진 고체의 수득률을 계산하고 녹는점 측정기, TLC 등으로 반응이 진행되었는지 확인한다. ※ 주의사항 : 여액이 자색을 나타내었으면 NaHSO₃를 조금 가하여 탈색하라.

실험목표
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1. 산화, 필터, 재결정 과정을 통해 톨루엔을 산화시켜 Benzoic acid 합성을 실험한다. 2. 녹는점 측정과 TLC를 통해 Benzoic acid 합성이 제대로 이루어졌는지 확인한다.

참고 자료

없음