[신소재공정실험] X선 회절법을 이용한 강유전체 BaTiO3의 구조 분석과 시차 주사 열량계를 이용한 상전이 온도 측정 결과보고서

소개글

신소재공정실험 X선 회절법을 이용한 강유전체 BaTiO3의 구조 분석과 시차 주사 열량계를 이용한 상전이 온도 측정 결과보고서입니다.
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목차

1. 실험 결과 및 고찰
1) 실험 결과
2) 고찰 및 논의

2. 결론

3. 기타
1) 실험 중 주의 사항

4. 참고 문헌

5. [별첨] Sr- and W-Doped BaTiO3 Solid Solution (도핑)

본문내용

① DSC 결과
- DSC는 프로그램을 이용하여 시료와 기준 물질의 온도를 일정 속도로 변화시키면서 둘 사이의 온도차를 0으로 유지하기 위해 필요한 에너지의 양을 측정한다. 상전이 시 열의 출입이 일어나는 데, peak의 위치, 모양, 개수 등으로부터 정성적인 정보를, peak의 면적으로부터 열량변화의 정량 적인 정보를 얻을 수 있다. DSC를 이용하여 얻은 열량출입 그래프에서 큐리온도를 확인하여 BaTiO3의 상변화를 예측할 수 있다.

<중 략>

- 참고: 본 실험 결과에는 해당하지 않지만, DSC 분석 시. 1st run 50℃ 근처에서 나타나는 peak는 재료의 완화현상(enthalpy relaxation) 때문이다. 이는 재료를 열처리한 온도 또는 재료를 오랜 시간 저장해 둘 경우 나타나는데, 가열 시 제거되어 2nd run에서 나타나지 않는다. 80℃ 부근에서는 baseline이 올라가는 것이 아니라 DSC 기기의 분해능이 낮아서 melting peak가 정확히 나타나지 않 은 것이다. 즉, 60℃~100℃을 거쳐서 재료가 용융한 것이다. 재료가 녹았다는 증거는 cooling 시 발 생된 발열픽-냉각 시 결정화가 증거인데, 재료에 결정이 함유되어 있는 경우 결정은 가열 시 용융 하거나 냉각 시 결정화를 한다.
② XRD 결과
- XRD는 결정성 물질의 구조에 관한 정보를 얻기 위한 분석 방법이다. X선이 결정면에 입사되면 면 사이의 경로차에 의해 회절이 일어나는데, 그 회절각과 강도는 물질 고유의 것이므로 JCPDS의 data와의 비교를 통해 시료에 함유된 결정성 물질의 종류와 양에 관해 알 수 있다.
- Hanawalt method를 통해 JCPDS의 data와 비교할 수 있는데, 회절패턴 data값 중 강도가 강한 3개의 회절선을 d1, d2, d3로 나타내고 Hanawalt 탐색편람에서 d1, d2, d3의 값이 잘 맞는 것을 찾은 후 이들의 상대적분 강도표에 정리되어 있는 값을 비교한다.

참고 자료

Ahn et al., “Ferroelectric Transition in Sr- and W-Doped BaTiO3 Solid Solutions,” Applied Sciences, Vol.11 Issue15, pp.1-8(2021)
Pasuk et al., “Structural Details of BaTiO3 Nano-Powders Deduced from the Anisotropic XRD Peak Broadening,” nanomaterials, Vol.11 Issue5, pp.1-22(2021)
Ohnishi et al., “Examination of X-ray diffraction pattern of BaTiO3,”, Solid State Communications, Vol.68 Issue6, pp.571-574(1988)
Baeten et al., “Barium titanate characterization by differential scanning calorimetry,” Journal of the European Ceramic Society, Vol.26 Issue4-5, pp.589-592(2006)
Pendse et al., “Disappearance of Curie Temperature of BaTiO3 Nanopowder Synthesised by High Energy Ball Mill,” Journal of Materials Science & Surface Engineering, Vol.4 Issue3, pp.383-385(2016)