2족 금속 옥살레이트 수화물의 합성과 열분석(TGA, DSC) 예비보고서

목차

1. 실험제목
2. 실험목적
3. 실험원리
4. 시약 및 기구
5. 실험방법
6. 참고문헌

본문내용

1. 실험제목 : 2족 금속 옥살레이트 수화물의 합성과 열분석

2. 실험목적
- 열무게 분석법(TGA)과 시차 주사 열량법(DSC)에 대해 알아보고 이들을 이용하여 금속 옥실레이트 수화물을 분석한다.

3. 실험원리
-열 분석 기법
: 온도의 함수로써 재료의 물리적·화학적 특성을 측정하는데 사용되는 일련의 분석기법을 말한다. 즉, 열을 가하여 어떤 단일 물질이나 혼합물, 반응성 화합물의 물리 화학적 특성을 측정하는 실험방법을 일컫는다. 아울러 온도 외에도 시간, frequency, 하중(load)등의 함수로써 재료의 물리화학적 특성과 기계적 물성을 측정하게 된다. 열분석에 의해 측정되는 주요 재료특성은 시료의 전이온도, 질량, 크기, 엔탈피, 점탄성 변화 및 물질의 광학적 거동이다.

(열 분석 기법의 종류)
① 열 무게 분석법(TGA): 일정한 속도로 온도를 변화시켰을 때 일정 시간 동안에 일어난 시료 무게의 변화를 측정한다. TGA에 의한 질량-온도 곡선은 사용한 시료의 열 안정성 및 물질의 구성비를 나타내고 가열중에 생긴 중간체의 열적 구성비도 알려주며 가열이 끝났을 때 불순물의 구성비도 알 수 있게 한다.
위의 그래프는 온도의 상승에 따른 무게 감소를 보여준다. Ti는 분해 시작 온도이며 Tf는 최종 온도로써 질량이 최소가 되었음을 의미한다. 이런 Ti, Tf는 승온 속도에 영향을 받는데 일반적으로 흡열 반응의 경우 승온 속도가 빠를수록 높은 온도쪽으로 이동한다. 위의 그래프는 CaC2O4 H2O의 분해 과정을 승온 속도로 바꿔가며 측정한 것이다. 승온 속도가 클수록 Ti, Tf가 고온쪽으로 이동함을 볼 수 있다.

TGA의 장점
- 고감도 저울의 사용으로 다른 기기에 비해 정량적인 성질을 연구하는데 좋다.
- 무게는 길이, 시간 등과 같은 기본 현상의 하나이므로 측정 대상이 넓다.
- 정밀도가 높고 재현성이 좋다.

참고 자료

금속산화물을 이용한 CO2의 분리회수, 정평진, 한국과학기술정보연구원, p1-5