DSC를 이용한 녹는점엔탈피 분석 실험 및 고찰입니다.

소개글

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목차

1. Object
2. Theory
3. Reagent & Apparatus
4. Procedure
5. Result
6. Discussion
7. Reference

본문내용

1. Object
D-mannitol과 Kollidon의 녹는점과 엔탈피를 열분석법 중 시차주사열량측정법(differential scanning calorimetry, DSC)을 이용해서 측정한다.

2. Theory :
① 열분석법
열분석법은 물질의 온도를 일정한 온도프로그램에 따라 변화시키면서 그 물리적 성질을 온도 또는 시간의 함수로 측정하는 모든 분석법이다. 여러가지 물리적 성질 중 결정 등의 고체와 액체 사이의 상전이 (융해, 응고) 또는 다형전이 등의 상변화, 열분해 또는 화학반응 등에 수반하는 발열 또는 흡열의 열적 거동을 온도변화로 측정하는 방법을 시차열분석법(differential thermal analysis, DTA), 또는 시차주사열량측정법(differential scanning calorimetry, DSC)이라 한다. DTA는 검체의 열적거동을 온도변화로 검출하는 방법이며 DSC는 열량(엔탈피)변화로 검출하는 방법이다.

② 의약품의 허가 과정에서의 DSC의 활용 예시
원료의약품의 결정다형은 제조공정의 용이성, 안정성, 의약품의 용해도와 생체이용률에 영향을 끼칠 수 있으므로, 다음 시험항목들을 통해 결정다형 여부를 규명한다.
- 고체상 IR과 NIRS
- X선 회절분석
- 열분석(DSC, TGA, DTA)
- 라만 스펙트럼
- Scanning Electron Microscopy
- 고체상 NMR

3. Reagent& Apparatus:
시차주사열량계, Aluminium Pan, Aluminium Lid, DSC 시료 제작 용 Press, 질소 가스, 분석용 시료

4. Procedure
1)시료준비
① 미량의 (3~5mg) 시료를 Tzero Pan에 넣어주고 칭량 값을 기록한다.
② Tzero 시리즈에 맞는 규격의 틀 (검은색)을 선택하여 프레스에 장착한다.
③ Tzero Pan에 시료를 넣어주고 쌍을 이루는 Tzero Lid를 덮어 준 후, Pan-Lid 결합체를 틀안에 넣고 프레스로 압력을 가하여 밀봉하여 준다.

참고 자료

「제네릭의약품의 국제공통기술문서 작성 해설서」 p.76
http://lipidlibrary.aocs.org/Biochemistry/content.cfm?ItemNumber=40884
https://www.hitachi-hightech.com/file/global/pdf/products/science/appli/ana/thermal/application_TA_065e.pdf
https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Hexitol#section=Top
chmeo.com
화학공학연구정보센터(http://www.cheric.org)
https://www.hitachi-hightech.com/file/global/pdf/products/science/appli/ana/thermal/application_TA_065e.pdf
hompi.sogang.ac.kr/@bb/bboard.asp?db=catalyst_freeboard3&mode=download&num=6&filename=%uC5F4%uBD84%uC11D.pdf
열분석 기술자료, 구미전자정보기술원, 2013