에폭시수지합성 결과레포트

목차

1. 실험 결과 및 분석
1-1) GPC
1-2) IR spectrum
1-3) DSC
1-4) TGA

2. 고찰

본문내용

1. 실험 결과 및 분석

에폭시 레진의 프리폴리머(DGEBPA; diglycidyl ether bisphenol A)를 산무수물 경화제인 Phthalic anhydride(1.5g)와 촉진제 역할을 하는 소량의 3차 아민 N,N-dimethylaniline(50mg)을 넣어서 경화를 시키고 각 상태에서 GPC, IR spectrum, DSC, TGA를 측정하였다.

1-1) GPC

GPC를 분석한 결과, 수 평균 분자량은 경화 후가 경화 전보다 작지만, 중량 평균과 z 평균 분자량은 경화 후가 크다. 이를 통해서 경화 후가 경화 전보다 무게에 대한 비중이 크다는 것을 알 수가 있다. 또한 컬럼을 가장 먼저 통과한 고분자, 즉 가장 분자량이 큰 고분자를 비교하면 다음과 같다. 경화 전은 23614g/mol이고 경화 후는 140992g/mol으로 경화 후의 수지가 3차원적으로 가교가 되어 분자량이 큼을 알 수가 있다.
다음으로 경화 전과 경화 후의 PDI를 비교하면, 경화 전의 프리폴리머는 1.233으로 비교적 narrow하지만 경화 후의 수지는 5.076으로 비교적 broad함을 알 수 있다. PDI가 broad하게 변한 이유로는 가교된 고분자가 용매에 용해되지 않고 swelling되기 때문이라고 생각한다. swelling이란 가교된 고분자의 그물구조 사이에 용매분자가 들어가 부푸는 현상을 말하는데, swelling된 고분자는 컬럼을 통과하는데 있어서 제약이 있기 때문에 분자량이 너무 큰 경우에는 검출되지 않을 것이고 분자량이 작은 고분자의 경우 검출이 될 것이다. 따라서 본 실험에서는 분자량이 크고 가교가 많이 된 에폭시 수지의 경우 검출되지 않고, 분자량이 GPC가 검출할 수 있는 범위에 있는 수지나 올리고머 또는 중합에 참여하지 못한 미반응체들이 검출될 것으로 생각된다. 결국 에폭시 수지가 GPC에서 비정상적으로 행동해서 실제의 결과와는 다소 차이가 있을 것으로 예상된다.

참고 자료

IR spectrum table: https://www.sigmaaldrich.com/technical-documents/articles/biology/ir-spectrum-table.html
Flory-Rehner equation: https://en.wikipedia.org/wiki/Flory%E2%80%93Rehner_equation
고분자재료연구회(2004), ”고분자재료Ⅱ 합성과 응용”, 363~384p (16장. 에폭시 수지)