[고분자화학실험]비닐 단량체 및 라디칼 개시제(AIBN)의 정제

소개글

1. 페놀계 중합 금지제를 포함하는 스테린의 정제
2. AIBN 의 정제
에 관한 실험레포트입니다.

목차

1. 실험 이론 및 원리
1) 단량체의 순도
2) 중합 금지제
3) 개시제
4) 고분자 중합방법
5) Styrene 정제 방법
6) 개시제(AIBN, BPO) 정제 방법
7) 중합금지제의 종류와 원리

2. 실험 기구 및 시약
1) 실험 기구
2) 실험 시약

3. 실험 방법
1) 이론상 실험 방법
2) 시행된 실험 방법

4. 실험 결과
1) 결과 분석

5. 토의 사항
1) 실험 고찰
2) 연습 문제

본문내용

1. 실험 이론 및 원리
가. 단량체의 순도
중합된 고분자의 질을 결정하는 매우 중요한 척도이다. 게다가 불순물이 중합 금지제 이거나 정지 반응을 일으키는 물질인 경우 그 농도가 ppm단위의 매우 적은 정도 라고 해도, 중합 속도 및 생성된 고분자의 분자량에 큰 영향을 미칠 수 있다. 정제법에는 단순 증류, 분별 증류, 공비 증류, 진공 증류, 재결정, 추출, 승화 그리고 크로마토그래피를 이용하는 방법 등이 있는데, 이번 실험에서는 추출과 재결정을 이용하여 정제를 진행하였다. 비닐 단량체의 정제에서 고려되어야 할 것은 단량체의 종류, 예상되는 불순물, 그리고 중합방법이다. 즉 라디칼 중합인가(라디칼 중에서도, 수용성 에멀젼 중합인가 혹은 괴상 중합인가), 이온 중합인가(양이온 중합인가 음이온 중합인가)에 따라 택해야 할 정제법이 다르기 때문에 이에 대해 정확히 알 필요가 있다. 축합 중합에서 사용되는 단량체들의 정제에서는 화학양론적 당량의 변화에 영향을 미치는 화합물들이 완전히 제거되어야 한다.
아래의 보기는 비닐 단량체에 포함되어있는 불순물의 종류이다.
1) 단량체의 합성과정에서 생성된 부 생성물(예 : 스티렌에 있는 에틸벤젠과 디비닐벤젠, 초산 비닐에 있는 아세트알데하이드)
2) 첨가된 안정제(반응금지제)
3) 단량체의 산화 및 분해 생성물(예 : 디엔계 단량체의 과산화물, 스티렌의 벤즈알데하이드, 아크릴로나이트릴의 시안화수소 등)
4) 단량체의 보관에 따른 불순물(소량의 금속, 염기, 유리의 연결부로부터 녹아나온 그리스 등)
상업적으로 제작 및 판매되고 있는 단량체를 사용하는 경우, 1,2,4의 경우의 불순물은 거의 존재하지 않으며 보통 불순물이라고 칭하는 것은 중합 금지를 위한 안정제이다 스티렌 같은 단량체의 경우 상온에서도 2～3일 이내에 자발적 열중합에 의한 점성의 증가가 관찰 되어지기도 한다. 이 때문에 운반 및 보관되고 있는 상업용 단량체에는 수십 ppm정도의 중합금지제가 포함되어있다.

참고 자료

고분자화학 3판, Odian, George, 희중당, 1996
고분자화학 3판, Allcock, Lampe, Mark, , 사이텍미디어, 2004, p.22,31,72-74
고분자화학입문 3판, Malcolm P.stevens, 자유아카데미, 1999, p.211,232,338
김병래, 이용철, “폴리아이드역삼투막을 이용한 아닐린 제거에 관한 연구, 1997, 95-110pp