화학 전공 실험 Synthesis of Cr(acac)3 and Co(acac)3

목차

1.Introduction
2.Chemicals (MSDS) and Apparatus
3.Procedure on manual
4. Result
5. Discussion
6. Reference

본문내용

반응에서 acacH는 수소이온 하나를 잃고 음이온인 acac- 형태로 Cr, Co에 리간드로서 결합한다. acac- 는 acacH에서 가장 산성인(떨어지기 쉬운) 알파 탄소의 수소이온이 떨어져 나가면서 두 개의 케톤기의 이중결합과 남은 음이온하나가 공명구조를 이루기 때문에 안정하다. 하지만 acacH의 pKa 값은 적당한 이온세기의 용액에서 9정도의 값을 보이기 때문에 이번 실험에서는 과량의 acacH를 탈수소화하기 위한 염기로서 Urea ((NH2)2C=O)를 반응에 첨가해 주었다. 한 분자의 Urea는 Hydrolysis 과정에 의해 한 분자의 물과 반응하여 2분자의 Ammonia (NH3)와 한 분자의 이산화탄소로 분해된다. 만들어진 암모니아는 염기로서 수산화 이온을 만들고 이러한 염기 환경에서 acacH는 acac-로 탈수소화가 된다. 하지만 Co(acac)3 합성에서는 코발트 염인 CoCO3 자체가 용해하면서 용액의 환경을 염기성으로 만들어 주기 때문에 따로 Urea를 넣어 주지 않는다.
반대로 Co(acac)3 합성에서는 Cr(acac)3 합성과 다르게 산화제 역할을 하는 H2O2를 넣어 주는데 그 이유는 Co의 산화상태에 있다. 보통 Co는 Co(Ⅱ) 또는 Co(Ⅲ)의 산화상태로 존재하는데, salt 형태의 Co는 보통 Co(Ⅱ)로 존재하고 CN-와 같은 강한 리간드와 결합할 때는 Co(Ⅲ)가 더 안정한 상태이다. 이번 실험에서 사용하는 acacH는 강하지도 약하지도 않은 중간 세기의 리간드이기 때문에 Co(Ⅱ)에 해당하는 [Cr(acac)3]-가 합성되고, H2O2에 의해 산화되어 중성 3가 착이온 화합물인 Co(acac)3가 된다.
아주 간단한 합성 실험이 아니라면, 대개의 반응이 끝난 후의 반응생성물에는 coproduct, solvent, remaining reactants 등 많은 불순물들이 함께 섞여 있다. 이러한 다양한 화합물 속에서 순수하게 얻고자 하는 product만을 걸러 얻는 방법에는 어떤 용매에 대한 용해도 차이를 이용하는 재결정 (recrystallization) 방법이 많이 이용된다.

참고 자료

http://en.wikipedia.org/wiki/ , www.sciencelab.com/ - 여러 가지 chemical들의 MSDS
화학전공실험 매뉴얼 – Procedure 및 Introduction 참고 자료
Inorganic Chemistry by Miessler pg. 409-441 – UV 분석 참고 자료
LICEO CANTONALE DI LUGANO1 의 화학실험 매뉴얼 – 반응식의 계수 및 참고 자료
(https://www.google.co.kr/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=3&ved=0CDgQFjAC&url=http%3A%2F%2Fzyxel-nsa210.lilu2.ch%2FMyWeb%2Fpublic%2Fchimica%2FDevittori%2FLavori%2520di%2520maturit%25C3%25A0%2FLM08%2Fnanotech%2FSynthesis%2520of%2520Metal%2520Acetylacetonate%2520Complexes.doc&ei=4mAZVLmnLcTp8AXOwoA4&usg=AFQjCNGa3hVHh7Bn0BFzeWXW-wJEp3-DHw&bvm=bv.75558745,d.dGc&cad=rjt)