염기 비누화 반응(Saponification)-3분반

소개글

염기 비누화 반응(saponification)

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없음

본문내용

기구
환류냉각기
100ml 분별깔대기
100ml 이구 둥근바닥 플라스크,
250ml 삼각플라스크
감압플라스크
뷰흐너깔때기
TLC 전개통
자석 젓개 및 가열판
높낮이 받침대
가열 망태기
자석 스핀바
녹는점 측정기
변압기

환류 냉각기
증기를 냉각 응축하여 다시 하부의 용기 안으로 돌려보내는 유리제 기구이다.
수직으로 장치하여 하단에 플라스크를 접속하고, 그 안에 액체 물질을 넣어서 가열하면, 용제 등 휘발성 물질의 증기는 그 주위를 흐르는 물에 의해 냉각 · 응축되어 플라스크 안으로 하강 환류하므로 그 달아남을 막을 수 있다.휘발성 용매를 쓰는 추출 조작이나 가열반응 등에 쓰인다.
[그림]에서 A는 가열 반응용, B는 용매 회수용으로 쓰이는 경우가 많다.

<중 략>

3. 2에서 준비한 소듐 하이드록사이드 수용액을 1에 천천히 가하고, 자석 스핀바를 넣고 교반한다. (관찰2 : 반응 시간, 온도 변화)
4. 환류하면서 30분이 지나면 TLC를 찍어 반응 여부를 판단한다. (관찰3 : TLC)
< 전개용매 에틸아세테이트:헥세인 = 1:9 >
< 메틸 살리실레이트 Rf값 = 0.54>
5. 반응이 완결되면 열원을 제거하고 실온에서 식힌다. (관찰4 : 반응 시간)

<반응 마무리>
6. 용액이 충분히 식었으면 반응물을 250ml삼각플라스크에 옮기고, 3.0M 황산을 pH=2가 될 때까지 천천히 가한다. (관찰5 : 온도 변화)
7. 충분한 결정이 발생하면 감압필터하고, 건조 시킨 후 반응 생성물의 무게를 재어 노트에 기록한다. (관찰6 : 고체의 무게, 색깔) 필터하는 동안 가열판에 100ml의 물을 올려놓고 끓을 때까지 가열한다.

8. 7에서 얻은 반응 생성물을 삼각플라스크에 넣고, 끓는 물로 재결정 한다.
(관찰7 : 물의 양, 재결정 전과 후의 고체상태)
9. 결정이 충분히 녹은 후 실온에서 천천히 식힌다. 결정이 생성되면 감압 필터하여 자연 건조한 후 녹는점을 측정하고, 수율을 계산한다

참고 자료

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