(유기결과)friedel-crafts acylation.hwp

소개글

실험보고서

목차

1. 시약, 기구
2. 실험 방법
3. 실험 결과
4. 고찰, 토의

본문내용

1. 시약, 기구
▶ 시약
디클로로메탄, 무수 CaCl2, 염화아세틸, 비페닐, 진한염산, 5% NaOH, 무수 MgSO4, 얼음
▶ 기구
500ml 둥근바닥 플라스크, Claisen 아답터, Dropping funnel, 환류냉각기, 건조관, 깔때기, 고무관, 큰 비커, 분별깔때기, 가열기, 증기중탕장치

2. 실험 방법
1. 둥근 바닥 플라스크에 디클로로메탄 8ml 와 무수염화 알루미늄 3.3g을 넣는다.
2. 500ml 둥근바닥 플라스크에 claisen 아답터의 중심쪽에는 Dropping funnel를, 다른 쪽 에는 환류냉각기를 장치한다. 냉각기의 끝부분에 건조관을 꼽고 건조관 열린 부분을 고 무관으로 연결해 기체가 비커의 물에 녹게 한다.
3. 플라스크를 얼음 중탕 시켜주며, 흔들어 주면서 Dropping funnel 로 염화아세틸 1.6ml 를 한 방울씩 가한다.
4. 얼음 중탕을 치우고, 15분 후 디클로로메탄 10ml 에 녹인 비페닐 3.1g을 가한다.
5. 혼합 용액을 실온에서 25분 방치, 가끔 흔들면서 20분간 물중탕에서 환류 (45~50℃)
→ 케톤 생성 (착물형태) + ( HCl, AlCl3, 물, 디클로메탄 등 의 부수물)
→ 환류를 하는 목적 : 일정한 시간동안 일정한 온도로 반응을 시키기 위해
6. 식힌 후 쪼갠 얼음 10g 과 진한 염산 8ml를 넣고 분액깔때기로 옮기고 다시 둥근 플라 스크에 디클로메탄을 넣고, 헹구어 이전의 분액깔때기와 합한 후 잘 흔들어 준다.
→ 착물 쪼개는 과정
→ 쪼갠 얼음을 넣는 이유는 심한 발열 반응이기 때문
→ HCl을 넣는 이유는 acidic 한 조건에서 반응이 더 잘 일어나기에
7. 층 분리한다. ( 밑에 부분이 유기층)
8. 유기층에 5% NaOH 용액을 대략 5ml 정도 넣는다.
→ 중화 반응, 수용액 층의 물질을 제거하기 위해
9. 무수 MgSO4 소량을 넣어 건조시키고, 여과기로 건조제를 제거한다.
→ 실제 실험은 여기까지 실행함
10. 단순 증류하여 디클로로메탄을 분리한다. (디클로로메탄의 b.p: 40 ℃)
→ 반응 플라스크에 남는 것이 케톤

참고 자료

없음