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Synthesis and Analysis of Ammonium Decavanadate

*혜*
최초 등록일
2009.05.08
최종 저작일
2009.04
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소개글

화학과- 분석실험에대한 리포트

목차

목적
원리
실험과정

본문내용

목적
(NH4)6V10O28․6H2O을 합성하고 KMnO4 용액으로 바나듐산 이온의 농도를 분석할 수 있다.

원리
V5+ 용액의 화학종은 pH와 농도에 따라 민감하게 변한다.
VO43- ⇌ V2O74- ⇌ V4O124- ⇌ HV10O285- ⇌ VO2+

↓NH4+ ,acetic acid
알코올
(NH4)6V10O28˙6H2O
FW 1173.7
이 실험에서 암모늄염으로 분리해 낼 데카바나듐산 이온(V10O286-)은 모서리가 서로 맞닿고 있는 10개의 VO6 팔면체로 이루어져 있다.
이 염을 만든 뒤, 산화-환원 적정으로 바나듐 함량을 정량한다. 산화-환원 적정에서는 아황산으로 V5+를 V4+로 환원시킨 후, MnO4- 표준용액으로 적정한다.
V10O286- + H2SO3 → VO2+ + SO2
VO2+ + MnO4- → VO2+ + Mn2+
파란색 자주색 노란색 무색



실험과정
합성
1. 메타바나듐산암모늄(NH4VO3) 3.0 g을 100 mL의 물에 넣고 계속 저어주면서(끓이지 않는다), 고체 대부분 또는 전부가 녹을 때까지 가열한다. 용액을 거른 다음 저어주면서 50 % 아세트산 4 mL를 가한다.

2. 저어주면서 95 % 에탄올 150 mL를 가한 다음, 냉장고나 얼음 중탕에서 식힌다.

3. 15분간 0 ~ 10 ℃로 유지한 후, 오렌지색의 생성물을 감압 여과하고 얼음같이 찬 95 % 에탄올 15 mL로 두 번 씻는다.

4. 공기 중에서 이틀 동안 말린다. (먼지가 들어가지 않도록 주의한다.) 전형적인 수득량은 2.0 ~ 2.5 g 이다.

KMnO4로 바나듐 분석
KMnO4 제조 및 표정

참고 자료

없음
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