LC/ESI-MS/MS를 이용한 식품 중 불법적으로 첨가된 비스테로이드성 소염진통제 및 스테로이드 의약품 동시분석
* 본 문서는 배포용으로 복사 및 편집이 불가합니다.
서지정보
ㆍ발행기관 : 한국식품위생안전성학회
ㆍ수록지정보 : 한국식품위생안전성학회지 / 28권 / 3호
ㆍ저자명 : 이용철, 박주성, 김성단, 양혜란, 김은희, 이윤정, 조성자, 조한빈, 김정헌, 채영주
ㆍ저자명 : 이용철, 박주성, 김성단, 양혜란, 김은희, 이윤정, 조성자, 조한빈, 김정헌, 채영주
목차
ABSTRACT서 론
재료 및 방법
실험재료
기기 및 분석조건
표준용액의 조제
시험용액의 조제
회수율, 재현성 및 검출한계, 정량한계 실험
결과 및 고찰
요 약
참고문헌
한국어 초록
소염·진통 의약품 성분인 beclomethasone, dexamethasone, prednisolone, ketoprofen, phenylbutazone 5종에 대 한 동시분석을 위해 LC-MS/MS 분석 조건 중 MRM 방식 으로 각 성분의 MS 분석 최적조건을 결정하고, 정량이온 으로 beclomethasone 409.1/391.0, dexamethasone은 393.1/ 372.9, prednisolone은 361.0/343.1, ketoprofen은 255.0/209.0, phenylbutazone은 309.1/160.1 을 분석하였다. 혼합표준용 액을 기울기용매 조건으로 이동상 A(0.1% 개미산), B(0.1% 개미산을 함유한 아세토니트릴)를 이용하여 17분 동안 분 석한 결과, prednisolone (tR: 7.34 min), dexamethasone (tR: 7.73 min), beclomethasone (tR: 7.82 min), phenylbutazone (tR: 8.31 min), ketoprofen (tR: 9.24 min) 순서로 검출되었 다. 5종 성분 모두 약 2-100 ng/mL 농도 수준의 검정곡선 에서 R2 값이 0.999 이상의 우수한 직선성을 나타내었고, prednisolone을 제외한 4종 성분의 검출한계는 0.4-0.9 ng/ mL, 정량한계는 0.81-2.22 ng/mL 였으며, prednisolone은 그보다 다소 높은 4.60, 11.46 ng/mL 이었다. 환제품의 기 타가공품 공시료에 5종 성분 혼합표준용액을 최종농도가 5, 20, 50 ng/mL 이 되도록 직접 첨가하여 분석한 결과, 모든 농도에서 80% 이상의 우수한 회수율을 얻을 수 있 었고, 일내 일간 반복 분석의 상대표준편차(%)를 통해 모 든 성분에서 비교적 재현성 있는 결과가 나타났다. 실제 인터넷 상에서 유통중인 식품에 이 분석법을 적용한 결과 모든 제품에서 검출되진 않았으나, 소비자들의 건강상 위 해를 끼칠 수 있는 이들 성분의 동시분석법을 활용한 지 속적인 모니터링이 필요한 실정이다.영어 초록
The objective of present study was to develop a simultaneous determination method of 5 medical compounds, including beclomethasone, dexamethasone, prednisolone, ketoprofen, phenylbutazone in foods, using LC-MS/MS. To optimize MS analytical condition of 5 compounds, each parameter was established by MRM mode. The chromatographic separation was achieved on a C18 column successfully, with a mobile phase made up of A (0.1% formic acid) and B (0.1% formic acid in acetonitrile), at a flow rate of 0.3 mL/min for 17 min with a gradient elution. LOD and LOQ of 5 compounds were in the range of 0.40~4.60 ng/mL and 0.81~11.46 ng/mL, respectively. As a result of analyzing the three concentrations of the standard mixture added to blank samples, the results showed that the mean recovery rate of 5 compounds was in the range of 81.52~103.83%, and RSD (%) of Intra- and Inter-day assay were 0.52-10.45. Since relatively fine selectivity, accuracy and reproducibility were shown in this qualified experimental method, it could be utilized efficiently to investigating those 5 compounds to see if it is added to food products illegally.참고 자료
없음"한국식품위생안전성학회지"의 다른 논문
농산물 접촉 표면 재질에 따른 Escherichia coli O157:H7의 생존 및 상추로의 교차..7페이지
농산물 중 식중독세균 검출을 위한 전처리법 확립7페이지
유통 건고추 및 고춧가루의 아플라톡신 B 1과 오크라톡신 A 오염도 조사5페이지
광자극발광법과 열발광법 분석을 통한 전자선과 감마선 조사식품의 비교 연구9페이지
황색포도상구균의 TEMPO STA와 표준 평판 배지를 이용한 정량분석법 비교6페이지
콜라겐 함유식품의 미생물 성장특성 연구6페이지
Susceptibility of Foodborne Pathogens Isolated from Fre..7페이지
훈증소독제, Fumagari OPP®의 Escherichia coli와 Salmonella typh..7페이지
GC-ECD 및 GC-MS를 이용한 현미 중 chloropicrin의 잔류시험법 개발5페이지
Mathematical Models to Predict Staphylococcus aureus Gr..5페이지